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凱氏定氮儀的分析原理及日常使用和維護(hù)

點(diǎn)擊次數(shù):1825 更新時(shí)間:2020-09-16

凱氏定氮儀的分析原理及日常使用和維護(hù)
一、凱氏定氮儀的分析原理
凱氏定氮法測定試樣時(shí),需經(jīng)過消解、蒸餾、滴定3個(gè)過程樣品的消解就是將含氮的有機(jī)化合物與硫酸和催化劑一同加熱消化,便有機(jī)氨分解,分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸按樣品經(jīng)過消解后將試樣中有機(jī)氨轉(zhuǎn)化為無機(jī)氮,再將消解后的樣品加入到定氮儀蒸餾器中進(jìn)行堿解蒸餾。
凱氏定氮儀就是完成無機(jī)氨的堿解蒸餾過程,即在經(jīng)過消解后的硫酸按中加入堿液,在熱蒸汽下進(jìn)行堿解蒸餾,
具體如下:
(NH)SO,+2NaOH 高溫蒸餾NaSO,+2NH,1+
2H.0
NH,+HO-NHOH
NHOH+H,BO,→NH,.H,BO,+H,O
凱氏定氮儀可以自動(dòng)完成對(duì)樣品的定量加堿、加酸、自動(dòng)蒸餾過程,當(dāng)被測樣品*消解后,反應(yīng)中釋放的氨氣與水蒸氣經(jīng)過冷凝管冷凝后,被收集在裝有硼酸吸收液(含有甲基紅一澳甲酚綠混合定氮指示劑)的三角瓶中,后用標(biāo)準(zhǔn)酸液進(jìn)行滴定。
二、凱氏定氮儀的使用
1.加酸加堿量的確定
按消煮樣品時(shí)加入硫酸量計(jì)算出所需加入氫氧化鈉的量,根據(jù)消煮液中氮的大約含量計(jì)算所需加入的硼酸量根據(jù)計(jì)算量確定加堿時(shí)間和加硼酸時(shí)間。
2.開機(jī)
打開電源開關(guān),顯示屏上顯示“P”(KDY-9820型凱氏定氮儀的結(jié)構(gòu)見圖1)按[轉(zhuǎn)換]鍵,硼酸狀態(tài)指示燈亮,按【+】鍵或按【-】鍵,設(shè)定加硼酸時(shí)間再按[轉(zhuǎn)換]鍵,使加堿狀態(tài)指示燈亮,按【+】鍵或按【-】鍵,設(shè)定加堿時(shí)間(操作健盤見圖2)

3.將空三角瓶放在托盤上,此時(shí)托盤處在高位把裝有樣品的消煮管放在托盤上,要與上端的橡膠塞裝緊
4.按啟動(dòng)】鍵,儀器開始自動(dòng)向三角瓶中加硼酸,向消煮管內(nèi)加堿,然后進(jìn)入蒸餾狀態(tài),待三角瓶中冷凝液達(dá)到預(yù)定體積量時(shí),三角瓶托盤落下,再蒸餾12、后蒸餾停止工作,發(fā)出提示聲響在蒸餾過程中吸收液逐漸變成藍(lán)綠色若用手動(dòng)蒸餾,要用pH試紙測試一下蒸餾液,根據(jù)酸堿性判斷是否蒸餾結(jié)束若pH試紙顯中性或酸性,即說明蒸餾結(jié)束,若顯堿性,需要再繼續(xù)蒸餾直至顯中性或酸性。
5.取下三角瓶,用酸滴定管滴定三角瓶中的液體,顏色由藍(lán)綠色變?yōu)榇u紅色,即到達(dá)終點(diǎn)按含氮量一粗蛋白質(zhì)含量公式進(jìn)行計(jì)算,取得測定結(jié)果

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